科普小知識

油：是指動物或植物油料經過壓榨或浸出等工藝，未經過精煉加工的初級油。毛油中含有大量的雜質、水分、膠質等，會影響油脂的使用質量，縮短油脂儲存時間。
精煉：毛油經過脫水、脫皂、脫膠、脫溶、脫質、脫臭、脫色過程變成可食用油的過程。

米糠油加工工藝

1.預處理

米糠毛油：從米糠油加工點收集，過濾后使用。

3種植物油：購于超市，直接使用。

2.實驗思路

結果分析

特征峰的發現

利用低場核磁共振測定米糠毛油和3種食用植物油（花生油、橄欖油和葵花籽油）的核磁信息，并對其進行多組分反演，得到的弛豫圖譜和核磁信息如圖1和表1所示?；ㄉ?、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的核磁圖譜存在明顯差異，在米糠毛油的弛豫圖譜中，兩個主成分峰的左邊還出現了一個明顯的小峰，其弛豫時間在10ms左右。米糠毛油與其它三種食用油相比，沒有經過精煉工藝，其成分中還含有大量的雜質和游離脂肪酸，使得油脂組分發生改變，進而使其NMR特性發生變化而出現了特征峰T21。因此，可以依據特征峰的有無定性判斷食用油中是否摻有米糠毛油。

圖1：花生油、橄欖油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫圖譜

表1：四種油樣的弛豫時間T2及組分分布

不同比例米糠毛油摻假檢測

為了驗證正常食用食物油在摻入米糠毛油后是否仍會出現特征峰，以及能否依據特征峰對食用植物油進行摻假檢測。三種食用油樣分別按照比例（0%-100%）摻入米糠毛油，測定其弛豫圖譜，如圖2所示?；ㄉ?、橄欖油和米糠毛油的測定結果定義為摻偽0%，米糠毛油的測定結果測定結果定義為摻偽量100%。

由圖2可以看出，當米糠毛油摻入到花生油、橄欖油和葵花籽油中時，三種食用油的弛豫峰的位置和比例均發生不同程度的變化。雖然弛豫時間T22和T23及其面積比例改變的程度不大，但摻偽油的特征峰T21及其比例就改變明顯，且隨著摻偽量的增加S21的比例也隨之增加。而且，所有摻偽的油樣中均能檢測到特征峰T21，故可將此弛豫峰出現與否作為米糠毛油摻偽的定性物。

圖2:花生油、橄欖油和葵花籽油摻雜不同比例米糠毛油后的弛豫圖譜

米糠毛油摻假定量分析

所有摻偽樣品都出現了特征峰，而且特征峰面積所占比例隨著摻偽量的增加而增加。為了探究摻偽量與特征峰面積所占比例之間的內在聯系。選T21峰作為摻偽特征峰，取3種油樣摻偽實驗測試值，用S21所占比例作為橫坐標，米糠毛油摻偽量作為縱坐標繪制標準曲線。如下圖3所示，米糠油摻偽比例和特征峰面積所占比例之間有很好的線性關系，R2=0.995，故可對米糠毛油的摻偽進行定量分析。

植物油摻米糠毛油曲線的回歸方程為 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831 K，摻偽量，%；

ω，S21所占比例，%；

為了驗證該標準曲線的適用性，取花生油摻偽米糠毛油測定結果代入到標準曲線進行驗證，計算結果如表2所示。由表2可以發現，實際摻偽量與計算摻偽量差異不顯著，故該標準曲線可以用于米糠毛油摻偽的定量分析。

圖3：米糠毛油摻偽曲線

表2：花生油摻偽米糠毛油的實際摻偽量與計算摻偽量對比

結論

1、通過測定樣品的核磁信號并對其進行多組分反演，能得到豐富的核磁信號（弛豫圖譜、分析弛豫時間T2、各組分峰面積及所占比例），根據樣品核磁信號的差異就能快速準確的區分合格食用油和米糠毛油。若同時結合摻假比例與特征峰面積比例之間的線性關系，還能對米糠毛油的摻假比例進行定量分析。

2、研究還發現，其它不合格油脂如其它種類毛油、煎炸油、酸敗油的弛豫圖譜均能在10ms左右出現特征小峰T21，因此本實驗方法可以進一步應用到其它油脂摻假研究中，作為食用油摻假的初步判定。

3、與傳統的油脂摻假檢測方法相比，核磁共振法能保證樣品的完整性；操作檢測快速，每個樣品的測量時間只需8s，重復性高；樣品無需進行復雜的前處理，可以直接測定。因此，核磁共振技術是一種非常有潛力的油脂摻假檢測技術。

參考文獻：

周凝, 劉寶林, 王欣等. 米糠毛油摻偽食用植物油的低場核磁共振檢測[J]. 食品與發酵工業, 2011, 37(3):177-181.

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